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Ementa: Aprova os Requisitos de Avaliação da Conformidade para Caracterização do Grafeno.
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PORTARIA Nº 549, DE 10 DE SETEMBRO DE 2026 Aprova os Requisitos de Avaliação da Conformidade para Caracterização do Grafeno. O PRESIDENTE DO INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA - Inmetro, no exercício da competência que lhe foi outorgada pelos artigos 4º, § 2º, da Lei nº 5.966, de 11 de dezembro de 1973, e 3º, incisos I e IV, da Lei nº 9.933, de 20 de dezembro de 1999, combinado com o disposto no artigo 18, inciso V, do Anexo I ao Decreto nº 11.221, de 5 de outubro de 2022, considerando os parâmetros contidos no Decreto 10.746, de 9 de julho de 2021, considerando a Consulta Pública nº 22, de 19 de agosto de 2025, publicada no DOU de 4 de novembro de 2025, e o que consta no Processo SEI nº 0052600.008213/2023-19, resolve: Objeto e âmbito de aplicação Art. 1º Ficam aprovados os Requisitos de Avaliação da Conformidade e as Especificações para o Selo de Identificação da Conformidade para Caracterização do Grafeno, fixados, respectivamente, nos Anexos I e II desta Portaria. § 1º A avaliação da conformidade da caracterização do grafeno, de caráter voluntário, por meio do mecanismo de certificação, deve ser realizada por Organismo de Certificação de Produto - OCP, estabelecido no Brasil e acreditado pelo Inmetro, consoante os Requisitos ora aprovados. § 2º Aplicam-se os presentes Requisitos aos compostos que apresentem as seguintes características: I - Grafeno, seu óxido e demais materiais bidimensionais relacionados ao grafeno, compostos por até dez camadas de átomos organizados em uma estrutura hexagonal. II - Nanoplacas de grafeno, seu óxido e demais materiais bidimensionais relacionados ao grafeno, consistindo em material que possui uma das dimensões (espessura) na nanoescala. § 3º Encontram-se excluídos do cumprimento das disposições previstas nestes requisitos os materiais compostos por grafite, os quais não se enquadram na definição de nanomateriais. Art. 2º Não compete ao Inmetro o exercício do poder de polícia administrativa quanto ao objeto, cabendo, exclusivamente, a supervisão quanto ao uso da marca, tendo por foco o cumprimento das regras de Avaliação da Conformidade. Vigência Art. 3º Esta Portaria entra em vigor na data de publicação no Diário Oficial da União. MARCIO ANDRE OLIVEIRA BRITO ANEXO ANEXO I - REQUISITOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE PARA CARACTERIZAÇÃO DO GRAFENO 1. OBJETIVO Estabelecer critérios e procedimentos de avaliação da conformidade para a caracterização do grafeno, com foco na conformidade, por meio do mecanismo de certificação, visando assegurar a adequação, padronização, identidade e pureza do grafeno comercializado no país. Nota: Para fins de simplicidade de texto, o "grafeno e materiais 2D relacionados" é referenciado neste RAC como "grafeno". 1.1 Agrupamento para efeito de certificação Para a certificação do objeto deste RAC, aplica-se o conceito de família, que se constitui de todos os diferentes tipos de grafeno (1LG, 2LG, 3LG, FLG, GNP, GO e rGO), conforme definido no subitem 4.3. 2. SIGLAS Para fins deste RAC são adotadas as siglas a seguir, complementadas pelas contidas nos documentos listados no item 3 deste RAC. RGCP Requisitos Gerais para a Certificação de Produtos TS Technical Specification 1LG Monolayer Graphene 2LG Bilayer Graphene 3LG Trilayer Graphene FLG Few Layer Graphene GNP Graphene Nanoplatelets GO Graphene Oxide rGO Reduced Graphene Oxide 3. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES 3.1 Para fins deste RAC, são adotados os documentos a seguir, complementados pelos contidos no RGCP. Portaria Inmetro nº 200, de 2021, ou Substitutiva Aprova os Requisitos Gerais de Certificação de Produtos - RGCP. Norma ABNT ISO/TS 80004-13: 2023 Nanotecnologias - Vocabulário - Parte 13: Grafeno e materiais bidimensionais (2D) relacionados. Norma ABNT ISO/TS 21356-1: 2023 Nanotecnologias - Caracterização estrutural do grafeno - Parte 1: Grafeno na forma particulada e em dispersões Norma ABNT ISO /TS 11308: 2023 Nanotecnologias - Caracterização de amostras de nanotubos de carbono utilizando termogravimetria 3.2 Deve ser utilizada a versão atualizada dos documentos citados, ou seus substitutivos (em caso de cancelamento) cabendo ao OCP, quando aplicável, promover as adequações necessárias nos procedimentos de avaliação da conformidade, a fim de possibilitar o uso da versão mais recente da norma/documento. 3.3 O prazo para a adoção da versão mais atualizada da norma ou sua substitutiva é de 12 (doze) meses ou o prazo de adequação da própria norma, devendo ser adotado o maior desses dois prazos. 4. DEFINIÇÕES Para fins deste RAC, são adotadas as definições a seguir, complementadas pelas contidas nos documentos complementares citados no item 3. 4.1 Bicamada de Grafeno (2LG) Material bidimensional constituído por duas camadas de grafeno bem definidas, empilhadas. 4.2 Camada Material discreto, restrito em uma dimensão, dentro ou na superfície de uma fase condensada. 4.3 Família de Grafeno Agrupamento de modelos de grafeno, de um mesmo fabricante e mesma unidade fabril, provenientes de um mesmo processo produtivo/método de síntese ou obtenção, que apresentem as seguintes características em comum: mesmo tipo (1LG, 2LG, FLG, GNP, GO e rGO), mesma funcionalidade, mesma matéria prima, e mesmo número/faixa de camadas (grafeno) ou mesma dimensão (nanoplaca). 4.4 Grafeno de poucas camadas (FLG) Material bidimensional constituído por três a dez camadas de grafeno bem definidas, empilhadas. 4.5 Grafite Forma alotrópica do elemento carbono, constituída por camadas de grafeno empilhadas paralelamente umas às outras, em uma ordem tridimensional, cristalina, de longo alcance. 4.6 Material bidimensional Material constituído por uma ou várias camadas, com os átomos em cada camada fortemente ligados aos átomos vizinhos na mesma camada, tendo uma de suas dimensões, a espessura, na nanoescala ou menor, e as outras duas dimensões geralmente em escalas maiores. 4.7 Memorial descritivo Documento apresentado pelo solicitante da certificação ao OCP contendo as informações definidas no Anexo A. 4.8 Modelo Conjunto de produtos que possuem em comum todas as características da família definida em 4.3, acrescidas das seguintes características em comum: forma do material (exemplos: pó seco, solvente, pasta, substrato, etc.) e curva de distribuição estatística de tamanho lateral. 4.9 Monocamada de Grafeno (1LG) Camada única de átomos de carbono, com cada átomo ligado a três átomos vizinhos em uma estrutura em favos de mel. 4.10 Nanoplacas de grafeno (GNP) Material que normalmente apresenta espessura entre 1 nm a 3 nm e dimensões laterais que variam de aproximadamente 100 nm a 100 μm, podendo ser considerado também o material composto com 11 ou mais camadas de grafeno, limitado até 100 nm de espessura ("grafeno multicamadas"). 4.11 Óxido de grafeno (GO) Grafeno quimicamente modificado, com razão típica C/O de aproximadamente 2, dependendo do método de síntese, sendo que para este material deve ser utilizada a definição de espessura do grafeno de poucas camadas. 4.12 Óxido de grafeno reduzido (rGO) Forma de óxido de grafeno com teor de oxigênio reduzido, sendo que para este material deve ser utilizada a definição de espessura do grafeno de poucas camadas. 4.13 Tricamada de Grafeno (3LG) Material bidimensional constituído por três camadas de grafeno bem definidas, empilhadas. 5. MECANISMO DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE O mecanismo de avaliação da conformidade para caracterização do grafeno é o da certificação. 6. ETAPAS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE Este RAC estabelece 2 modelos distintos de certificação, cabendo ao fornecedor optar por um deles: Modelo de Certificação 5: Avaliação inicial consistindo de ensaios em amostras retiradas no fabricante, incluindo auditoria do SGQ, seguida de avaliação de manutenção periódica a cada 24 (vinte e quatro) meses, com amostras retiradas no fabricante e auditoria de manutenção do processo produtivo. Modelo de Certificação 1b: Ensaio de lote. 6.1 Modelo de Certificação 5 6.1.1 Avaliação Inicial 6.1.1.1 Solicitação de certificação O fornecedor solicitante da certificação, deve encaminhar uma solicitação formal ao OCP, fornecendo a documentação descrita no RGCP, naquilo que for aplicável, além do Memorial Descritivo contemplando o estabelecido no Anexo A. 6.1.1.2 Análise da solicitação e da conformidade da documentação A análise da solicitação e da conformidade da documentação deve atender aos requisitos definidos no RGCP. 6.1.1.3 Auditoria inicial 6.1.1.3.1 O OCP deve programar a realização da auditoria inicial, tendo como referência o RGCP. 6.1.1.3.2 A rastreabilidade deve ser demonstrada pelo solicitante e verificada pelo OCP por meio dos registros de todas as etapas de produção do grafeno até o primeiro destinatário da nota fiscal emitida pelo Fornecedor. 6.1.1.4 Plano de ensaios O OCP deve elaborar o plano de ensaios iniciais conforme os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.1.4.1 Definição dos ensaios a serem realizados 6.1.1.4.1.1 Os ensaios iniciais devem atender aos requisitos definidos no RGCP, às metodologias das normas ABNT ISO/TS 21356-1 e ABNT ISO/TS 11308, além de seguir o preparo de amostras estabelecido no Anexo B deste RAC. Os critérios de aceitação para a realização dos ensaios devem cumprir o descrito na Tabela 1 a seguir: Tabela 1 - Critérios de aceitação para os ensaios. Requisito Ensaio Norma referente Material Critérios de aceitação Assinatura Ensaio de espectroscopia Raman ABNT ISO/TS21356-1:2023 Grafeno (1LG até FLG) e GNP Observar a presença de pico G agudo (< 30 cm -1 de largura a meia altura (FWHM)) em aproximadamente 1580 cm -1 e de um pico 2D em aproximadamente 2700 cm -1 GO e rGO Observar a presença de um pico D, em aproximadamente 1350 cm -¹ e de um pico G, em aproximadamente 1580 cm -1 Termogravimetria ABNT ISO/TS11308:2023 GO e rGO Observar o pico de decomposição térmica entre 160 °C e 300 °C Espessura dasnanopartículas Ensaio de microscopia de força atômica ABNT ISO/TS21356-1:2023 eEU 2022/C 229/01 Grafeno (1LG até FLG) e rGO Espessura de até 4 nm GNP Espessura de até 100 nm GO Espessura de até 10 nm Pureza Ensaio de termogravimetria ABNT ISO/TS11308:2023 Todos Massa residual < 5 % 6.1.1.4.1.2 Para a tipificação do grafeno, deve constar registrado que no mínimo 50,1 % da amostra deve estar dentro do valor declarado. 6.1.1.4.1.3 No mínimo 50,1 % da amostra deve estar em escala nanométrica (< 100 nm), tendo por base a Recomendação 2022/C 229/01 da Comissão Europeia. 6.1.1.4.2 Definição de amostragem 6.1.1.4.2.1 Durante a auditoria, o OCP deve providenciar a coleta de amostra do produto acabado, constituída de prova, contraprova e testemunha. 6.1.1.4.2.2 A Tabela 2 estabelece a amostragem da família do produto, para cumprimento dos requisitos dos ensaios Raman e AFM previstos na norma ABNT ISO/TS 21356-1 e do ensaio TGA, previsto na norma ABNT ISO/TS 11308. Tabela 2 - Plano de Amostragem para o Modelo 5 Ensaio de Espectroscopia Raman Ensaio de Microscopia de Força Atômica Ensaio de Termogravimetria Dispersão Particulado Dispersão Particulado 300 μL 10 mg 50 μL 5 mg Nota: A amostragem especificada na Tabela 2 corresponde à quantidade necessária para a realização dos ensaios de prova. Para a realização dos ensaios de contraprova e testemunha, deve-se repetir a mesma quantidade amostral definida nessa Tabela. 6.1.1.4.2.3 A coleta da amostra deve ser realizada de forma aleatória, no processo produtivo, desde que já tenha sido inspecionado e liberado pelo controle de qualidade do fabricante, ou disponível na área de expedição, em embalagens prontas para comercialização. 6.1.1.4.2.4 Caso haja reprovação da amostra prova, devem ser realizados na amostra de contraprova e testemunha apenas para os ensaios para o atributo não conforme, devendo ambas atender aos requisitos. 6.1.1.4.3 Definição de laboratório Os critérios para seleção do laboratório devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.1.5 Tratamento de não conformidades na etapa de avaliação inicial Os critérios para tratamento de não conformidades na etapa de avaliação inicial devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.1.6 Emissão do Certificado de Conformidade 6.1.1.6.1 Os critérios para emissão do Certificado de Conformidade na etapa de avaliação inicial devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.1.6.2 O Certificado da Conformidade deve ter validade de 4 (quatro) anos a partir da data de sua emissão. 6.1.1.6.3 O(s) modelo(s) de grafeno deve(m) ser notado(s) no certificado conforme segue: Quadro 1 - Instrução de notação do(s) modelo(s) da família no Certificado de Conformidade Marca Modelo (denominação comercial e códigos de referência comercial, se existentes) Descrição técnica do modelo- Curva de distribuição estatística de tamanho lateral;- Forma do material Código de barras comercial (de todas as versões, se existentes) 6.1.2 Avaliação de Manutenção (Modelo de Certificação 5) 6.1.2.1 Auditoria de Manutenção do processo produtivo 6.1.2.1.1 A auditoria de manutenção deve atender aos requisitos definidos no RGCP e no subitem 6.1.3 deste RAC. 6.1.2.1.2 O OCP deve realizar a auditoria de manutenção, para verificação do atendimento aos requisitos deste RAC, a cada 24 (vinte e quatro) meses ou sempre que houver fatos que recomendem a realização antes deste período. 6.1.2.1.3 Durante a etapa de manutenção o OCP deve verificar os registros de rastreabilidade da cadeia de fornecimento do grafeno a partir de sua comercialização pelo Fornecedor. 6.1.2.2 Plano de ensaios de manutenção O plano de ensaios de manutenção deve seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.2.2.1 Definição dos ensaios a serem realizados 6.1.2.2.1.1 Os ensaios de manutenção devem ser realizados a cada 24 (vinte e quatro) meses ou sempre que fatos recomendem a realização antes deste período, a critério do OCP, de acordo com os requisitos definidos neste RAC. 6.1.2.2.1.2 Os ensaios de manutenção devem atender aos requisitos definidos no RGCP e ao subitem 6.1.4.1 deste RAC. 6.1.2.2.2 Definição de amostragem de manutenção A amostragem de manutenção deve seguir o RGCP e o definido no subitem 6.1.1.4.2 deste RAC. As amostras devem ser retiradas no fabricante. 6.1.2.2.3 Definição de Laboratório A definição de laboratório de ensaios deve seguir o descrito no RGCP. 6.1.2.3 Tratamento de não conformidades da etapa de avaliação de manutenção. Os critérios para tratamento de não conformidades na etapa de avaliação de manutenção devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.2.4 Confirmação de manutenção Os critérios de confirmação da manutenção devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.1.3 Avaliação de Recertificação 6.1.3.1 Os critérios gerais de avaliação de recertificação estão contemplados no RGCP. 6.1.3.2 A avaliação da recertificação deve ser realizada e concluída antes do prazo de validade do certificado de Conformidade. 6.2 Modelo de Certificação 1b 6.2.1 Avaliação Inicial 6.2.1.1 Solicitação de Certificação O fornecedor deve encaminhar uma solicitação formal ao OCP, fornecendo a documentação descrita no RGCP, além do memorial descritivo, elaborado conforme Anexo A deste RAC. 6.2.1.2 Análise da Solicitação e da Conformidade da Documentação Os critérios de análise da solicitação e da conformidade da documentação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 6.2.1.3 Plano de Ensaios Os critérios do plano de ensaios devem seguir o estabelecido no RGCP. 6.2.1.3.1 Definição dos Ensaios a serem realizados Os ensaios devem seguir o definido no RGCP, segundo o estabelecido no subitem 6.1.1.4.1 deste RAC. 6.2.1.3.2 Definição da Amostragem 6.2.1.3.2.1 A amostragem para os ensaios de lote no Modelo 1b de Certificação o OCP deve seguir o plano de amostragem descrito na Tabela 3, na qual o tamanho da amostra é uma função do tamanho do lote de certificação. Tabela 3 - Amostragem para o Modelo 1b Tamanho do lote de certificação (kg) Ensaio de Espectroscopia Raman Ensaio de Microscopia de Força Atômica Ensaio de Termogravimetria Dispersão ou Particulado Dispersão ouParticulado Quantidade de amostras para ensaios (frascos) Dispersão Quantidade de amostras para ensaios (frascos) Particulado Quantidade de amostras para ensaios (frascos) <5 kg 300 μL 10 mg 2 50 μL 2 5 mg 2 6 a 50 kg 300 μL 10 mg 3 50 μL 3 5 mg 3 51 a 100 kg 300 μL 10 mg 4 50 μL 4 5 mg 4 Acima de 100 kg 300 μL 10 mg 5 50 μL 5 5 mg 5 6.2.1.3.2.2 Para este modelo de certificação, o OCP deve estabelecer o procedimento para a coleta das amostras do lote de certificação, de maneira a possibilitar a realização de todos os ensaios previstos na norma de referência para o modelo 1b, de acordo com seus procedimentos. 6.2.1.3.3 Definição do Laboratório A definição de laboratório deve seguir o estabelecido no RGCP. 6.2.1.4 Emissão do Certificado de Conformidade Os critérios para emissão do Certificado de Conformidade devem seguir o estabelecido no RGCP e no subitem 6.1.1.6 deste RAC, exceto pela validade que é indeterminada. 7. TRATAMENTO DE RECLAMAÇÕES Os critérios para tratamento de reclamações devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 8. ATIVIDADES EXECUTADAS POR OCP ACREDITADO POR MEMBRO DO MLA DO IAF As atividades executadas por OCP acreditado por membro do MLA do IAF devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 9. TRANSFERÊNCIA DA CERTIFICAÇÃO Os critérios para transferência de certificação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 10. ENCERRAMENTO DA CERTIFICAÇÃO Os critérios para encerramento de certificação devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 11. SELO DE IDENTIFICAÇÃO DA CONFORMIDADE Os critérios para o Selo de Identificação da Conformidade devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP e no Anexo II. 12. AUTORIZAÇÃO PARA O USO DO SELO DE IDENTIFICAÇÃO DA CONFORMIDADE Os critérios para Autorização para o Uso do Selo de Identificação da Conformidade devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 13. RESPONSABILIDADES E OBRIGAÇÕES Os critérios para responsabilidades e obrigações devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. 14. DENÚNCIAS, RECLAMAÇÕES E SUGESTÕES Os critérios para denúncias, reclamações e sugestões devem seguir os requisitos estabelecidos no RGCP. ANEXO A - MEMORIAL DESCRITIVO 1. O memorial descritivo deve especificar, inequivocamente, cada modelo de produto do fabricante, apresentado pelo solicitante da certificação ao OCP, contendo no mínimo o seguinte: a) tipo de solicitação (inicial, alteração do escopo ou recertificação); b) dados do fabricante (razão social, CNPJ, endereço completo, e-mail, telefone e responsável técnico); c) descrição técnica do produto (datasheet); d) código de identificação comercial; e) nome comercial; f) data de emissão do memorial descritivo; g) assinatura do responsável do fornecedor. 2. O modelo de grafeno representante da família que será considerado pelo OCP é o modelo que apresente as seguintes características: a) maior curva de distribuição de tamanho lateral, quando os modelos de grafeno que compõem uma mesma família apresentarem curvas estatísticas de distribuição de tamanho lateral diferentes; e b) forma do material em pó, quando os modelos de grafeno que compõem uma mesma família apresentarem formas diferentes. ANEXO B PROTOCOLO DE PREPARO DE AMOSTRAS E ANÁLISE DE DADOS 1. Microscopia de força atômica - preparo de amostras e critérios de avaliação Para o preparo de amostras de grafeno (monocamada, bicamada e tricamada), o método de preparo de amostras deve seguir a norma ABNT ISO/TS 21356-1:2023. Para o grafeno de poucas camadas, nanoplaquetas de grafeno, óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido adotar como referência o Anexo D da ABNT ISO/TS 21356-1: 2023, pela qual 200 flocos devem ser medidos em, no mínimo, 5 áreas diferentes para elaborar um gráfico de distribuição de espessura. Os itens a seguir apresentam procedimentos para o preparo de amostras. 1.1 Grafeno de poucas camadas, nanoplaquetas de grafeno e óxido de grafeno reduzido Para estes materiais, aplicar o seguinte protocolo de preparo de amostras: Solução em álcool isopropílico, com concentração de 1 mg/mL em banho ultrassônico (frequência ultrassônica: 40 kHz) por 30 min. 1.1.1 Limpeza do substrato I. Clivar o substrato de SiO2/Si com aproximadamente 1 cm 2 de área; II. Imergir os substratos em acetona P.A. (puro para análise) e deixar no banho de ultrassom por 30 min; III. Com o auxílio de uma pinça, retirar os substratos da solução de acetona e colocá-los em uma solução de isopropanol P.A. e novamente deixar em banho de ultrassom por 30 min; IV. Retirar os substratos da solução de isopropanol e imergi-los em um béquer com água deionizada (ou de pureza similar) para completar a limpeza; V. Secar o substrato com nitrogênio gasoso de alta pureza (ou similar); VI. Inspecionar o substrato funcionalizado utilizando um microscópio óptico equipado com uma objetiva de no mínimo 50x. Caso o substrato apresente alguma mancha, sujeira ou qualquer outro sinal de contaminação, ele deve ser descartado e o procedimento deve ser realizado novamente em um novo substrato. 1.1.2 Funcionalização do substrato I. Preparar uma solução aquosa de 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES) com concentração de 2,5 % em volume. Utilizar preferencialmente água deionizada ou água de teor de pureza comparável a ela; II. Mergulhar o substrato de SiO2/Si na solução utilizando uma pinça. Para isso, pode-se utilizar uma placa de petri de aproximadamente 150 mm de diâmetro. Deve-se aguardar aproximadamente 10 min para que ocorra funcionalização por meio da formação de uma monocamada completa de APTES sobre a superfície; III. Lavar o substrato com água (deionizada ou de pureza similar) por sucessivas vezes (cinco ou mais); IV. Secar a amostra com nitrogênio gasoso ou similar; V. Repetir os passos III e IV de três (03) a cinco (05) vezes; VI. Inspecionar o substrato funcionalizado utilizando um microscópio óptico equipado com uma objetiva de no mínimo 50x. Caso o substrato apresente alguma mancha, sujeira ou qualquer outro sinal de contaminação, ele deve ser descartado e o procedimento deve ser realizado novamente em um novo substrato. 1.1.3 Deposição sobre substrato I. Colocar a dispersão de grafeno sob agitação constante em um agitador magnético, utilizando uma barra magnética por alguns minutos; II. Utilizando uma micropipeta, pingar uma gota de aproximadamente 40 μL da solução sobre o substrato de Si/ SiO2. Para dispersões da ordem de 1 g/L, deve-se aguardar de 2 s a 10 s. Para dispersões menos concentradas, da ordem de 0,1 g/L ou menor, deve-se aguardar um tempo de no mínimo 2 min; III. Mergulhar o substrato em um recipiente de aproximadamente 50 mL contendo água deionizada; IV. Secar a amostra soprando com nitrogênio gasoso ou similar; V. Repetir os passos III e IV de três (03) a cinco (05) vezes, de forma a evitar a permanência de um excesso de surfactante ou de outro tipo de aditivo sobre a superfície do substrato. 1.2 Óxido de grafeno Para o ensaio de óxido de grafeno, é sugerido o seguinte protocolo de preparo de amostras: Solução em álcool isopropílico ou água, com concentração de 1 mg/mL em banho ultrassônico (frequência ultrassônica: 40 kHz) por 30 min. 1.2.1 Limpeza do substrato I. Clivar o substrato de Si com aproximadamente 1 cm 2 de área; II. Imergir os substratos em tricloroetileno P.A. e deixar em banho de ultrassom por 10 min; III. Transferir os substratos para acetona P.A. e repetir o procedimento de limpeza por 10 min; IV. Transferir os substratos para álcool etílico P.A. e realizar limpeza em banho ultrassônico por 10 min; V. Realizar todas as etapas de limpeza em capela com exaustão, à temperatura ambiente; VI. Secar o substrato com nitrogênio gasoso de alta pureza (ou similar); VII. Submeter o substrato à exposição ao ozônio por 15 min, à temperatura ambiente; VIII. Inspecionar o substrato utilizando microscópio óptico equipado com objetiva de no mínimo 50x. Caso o substrato apresente manchas, sujeira ou qualquer outro sinal de contaminação, ele deve ser descartado e o procedimento deve ser realizado novamente. 1.2.2 Deposição sobre substrato I. Agitar manualmente a dispersão de óxido de grafeno para homogeneização; II. Utilizando pipeta ou micropipeta, depositar aproximadamente 40 μL da dispersão sobre o substrato de silício; III. Realizar a deposição gota a gota até formação de uma camada líquida contínua, evitando o escoamento lateral devido à quebra da tensão superficial; IV. Aguardar aproximadamente 30 s para permitir o espalhamento da suspensão e adesão das nanofolhas; V. Secar a amostra com nitrogênio gasoso ou similar, de forma rápida, a fim de evitar a formação de manchas; VI. Inspecionar a amostra utilizando microscópio óptico para verificar a adequação à análise, avaliando distribuição, presença de agregados e possíveis contaminações. 2. Termogravimetria - preparo de amostras e critérios de avaliação Adota-se como referência a ABNT ISO/TS 11308. 3. Espectroscopia Raman - preparo de amostras e critérios de avaliação Para todos materiais, seguir o protocolo de preparo de amostras, ensaio e critérios de avaliação aplicáveis conforme a ABNT ISO/TS 21356-1: 2023. ANEXO II - SELO DE IDENTIFICAÇÃO DA CONFORMIDADE O Selo de Identificação da Conformidade deve ser aposto ou impresso no frasco, comprovando a Caracterização do Grafeno, devendo atender um dos modelos a seguir: Nota: O arquivo para impressão gráfica do Selo deve ser solicitado ao canal selos.dconf@inmetro.gov.br. Este conteúdo não substitui o publicado na versão certificada. Borda do rodapé Logo da Imprensa